Ensaio metalúrgico

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Um laboratório de ensaios do século 19 no Tombstone Courthouse State Historic Park , Arizona .
Um modelo de um selo canadense ( Yukon ) do final do século 19 usado para certificar a qualidade do ouro testado .

Um ensaio metalúrgico é uma análise da composição de um minério , metal ou liga , geralmente realizada a fim de testar a pureza ou qualidade.

Alguns métodos de ensaio são adequados para matérias-primas; outros são mais apropriados para produtos acabados. Os metais preciosos em bruto ( ouro ) são analisados ​​por uma sala de ensaios . A prata é analisada por titulação , por ouro cupellation e platina por emissão óptica de plasma indutivamente acoplado espectrometria (ICP OES). [1] [2] Itens de arte ou joias de metais preciosos são freqüentemente marcados (dependendo dos requisitos das leis do local de fabricação ou de importação). Onde for necessário ter marca de contraste, itens de arte ou joias de metais preciosos semiacabados passam pelos canais de teste oficiais, onde são analisados ​​ou avaliados quanto ao teor de metais preciosos. Embora diferentes nações permitam uma variedade de finezas legalmente aceitáveis, o analisador está realmente testando para determinar se a fineza do produto está de acordo com a declaração ou alegação de fineza que o fabricante reivindicou (geralmente carimbando um número como 750 para ouro 18k) no item. No passado, o ensaio era realizado usando o método de pedra de toque, mas atualmente (na maioria das vezes) é feito usando fluorescência de raios-X(XRF). O XRF é usado porque esse método é mais exato do que o teste de pedra de toque. O método mais exato de ensaio é conhecido como ensaio de fogo ou cupelação. Este método é mais adequado para a análise de metais preciosos e estoques de ouro do que para obras de arte ou joias, porque é um método completamente destrutivo.

Touchstone

O método antigo da pedra de toque é particularmente adequado para o teste de peças muito valiosas, para as quais a amostragem por meios destrutivos, como raspagem, corte ou perfuração é inaceitável. A fricção da peça é feita sobre uma pedra especial, tratada com ácidos e a cor resultante comparada às referências. Chert radiolário vermelho ou ardósia siliciosa preta foram usados ​​para visualizar a faixa tratada resultante da amostra. [3] Diferenças no conteúdo de metais preciosos tão pequenas quanto 10 a 20 partes por mil podem frequentemente ser estabelecidas com segurança pelo teste. No entanto, não é útil com ouro branco , por exemplo, porque a variação de cor entre as ligas de ouro branco é quase imperceptível.[3]

Fluorescência de raios X

A fluorescência de raios-X moderna também é uma técnica não destrutiva adequada para os requisitos normais de ensaio. Ele normalmente tem uma precisão de 2 a 5 partes por mil e é adequado para superfícies relativamente planas e grandes. É uma técnica rápida que leva cerca de três minutos e os resultados podem ser impressos automaticamente pelo computador.

Um processo para ensaio de fluorescência de raios-X envolve derreter o material em um forno e agitar para fazer uma mistura homogênea. Em seguida, uma amostra é retirada do centro da amostra fundida. As amostras são normalmente coletadas usando um tubo de pino a vácuo. [4] A amostra é então testada por espectroscopia de fluorescência de raios-X . O ensaio metalúrgico é normalmente concluído dessa maneira para garantir que um ensaio preciso seja realizado. [ citação necessária ]

Ensaio de fogo / cupellation

Visão estereoscópica - escritório de ensaio do Colorado - por volta de 1870

O ensaio de metais preciosos mais elaboradamente preciso, mas totalmente destrutivo, é o ensaio de fogo. (Também pode ser chamado de copelação críticaetapa que separa o metal precioso do chumbo.) Se realizado em ouro (liga de metal precioso de alta pureza) de acordo com os padrões internacionais, o método pode ser preciso em metal dourado para 1 parte em 10.000. Se realizada em materiais de minério usando fusão seguida de separação por cupelação, a detecção pode ser em partes por bilhão. No entanto, a precisão no material de minério é normalmente limitada a 3 a 5% do valor relatado. Embora demorado, o método é o padrão aceito aplicado para avaliar minério de ouro, bem como ouro e barras de prata em grandes refinarias e empresas de mineração de ouro. No caso de ensaio de fogo de minérios de ouro e platina, o longo tempo necessário para realizar um ensaio é geralmente compensado pela realização de um grande número de ensaios simultaneamente, e um laboratório típico será equipado com vários fornos de fusão e copelação,cada um capaz de tirar várias amostras, de modo que várias centenas de análises por dia podem ser realizadas. A principal vantagem do ensaio de fogo é que grandes amostras podem ser usadas, e isso aumenta a precisão na análise de minérios de baixo rendimento na faixa de concentração <1g / T.

Fotografia de 1916 de um analisador realizando um teste de eletrólise em uma amostra de ouro no United States Assay Office em Nova York .

Fusão: o processo requer uma atmosfera redutora autogerada, e assim a amostra de minério triturada é misturada com fundentes e uma fonte de carbono (por exemplo, pó de carvão, carvão vegetal moído, farinha, etc.) misturada com óxido de chumbo em pó (litharge) em um refratário cadinho. Em geral, cadinhos múltiplos serão colocados dentro de um forno elétrico equipado com elementos de aquecimento de carboneto de silício e aquecidos entre 1000 e 1200 ° C. A temperatura necessária e o tipo de fluxo usado dependem da composição da rocha na qual os metais preciosos estão concentrados e, em muitos laboratórios, é usada uma abordagem empírica baseada em longa experiência.

Ocorre uma reação complexa, em que a fonte de carbono reduz o óxido de chumbo a chumbo, que se liga aos metais preciosos: ao mesmo tempo, os fundentes se combinam com a brita, reduzindo seu ponto de fusão e formando uma escória vítrea. Quando a fusão está completa, a amostra é despejada em um molde (geralmente de ferro) onde a escória flutua para o topo e o chumbo, agora ligado aos metais preciosos, desce para o fundo, formando um 'botão'. Após a solidificação, as amostras são eliminadas e os projéteis de chumbo recuperados para cupelação ou para análise por outros meios.

Os detalhes do método para vários procedimentos de ensaio de fogo variam, mas a química de concentração e separação normalmente obedece às tradições estabelecidas por Bugby ou Shepard & Dietrich no início do século XX. Os avanços do método desde então automatizam principalmente o manuseio de materiais e as medições do acabamento final (ou seja, o acabamento do instrumento em vez da pesagem física do ouro). Indiscutivelmente, mesmo esses textos são em grande parte uma extensão de tradições que foram detalhadas no De re metallica de Agricola em 1556.

Variação de habilidades ensinadas em adaptações padrão modernas de metodologia de ensaio de fogo deve ser vista com cautela. As tradições padrão têm uma longa história de confiabilidade; novos métodos "especiais" freqüentemente associados com redução da precisão do ensaio e fraude .

Cupels para ensaios e refino de metais nobres

Cupelação: as balas de chumbo são colocadas em cadinhos porosos (cupels) de cinza óssea ou óxido de magnésio e aquecidas ao ar a cerca de 1000 ° C. Isso geralmente é realizado em um forno 'mufla', contendo uma mufla refratária (geralmente carboneto de silício ligado a nitreto) aquecida externamente por elementos de aquecimento de carboneto de silício. Um fluxo de ar através da mufla auxilia na oxidação do chumbo e carrega os vapores para uma coleta segura para fora da unidade do forno. O chumbo derrete e oxida em óxido de chumbo, que por sua vez derrete e é atraído para os poros da copa por atração capilar. Os metais preciosos permanecem na base da copa como um 'prill' que é enviado para análise final do teor de metais preciosos.

No processo de ensaio de fogo de metais preciosos, uma amostra do artigo é envolvida em uma folha de chumbo com cobre e prata. A amostra embalada, junto com as amostras de controle preparadas, aquecida a 1650 F (a temperatura varia com o método exato) em uma cúpula feita de cinza de osso comprimida ou pó de óxido de magnésio. Os metais básicos se oxidam e absorvem na copa. O produto desta copelação (doré) é aplainado e tratado em ácido nítrico para remover a prata. A pesagem precisa do conteúdo de metal de amostras e controles de processo (provas) em cada estágio do processo é a base da extrema precisão do método. Os analistas europeus seguem as tradições do ouro com base em regulamentos de marcação . Analisadores de ouro da América do Norte respeitáveis ​​estão em conformidade com o método ASTM E1335-04e1. Somente os métodos de ouro validados e rastreáveis ​​de acordo com os padrões internacionais aceitos obtêm precisões genuínas de 1 parte em 10.000.

A copelação por si só pode remover uma quantidade limitada de impurezas de uma amostra. O ensaio de fogo, conforme aplicado a minérios, concentrados ou metais menos puros, adiciona uma etapa de fusão ou escorificação antes da copelação.

Moedas

Um analisador de moedas é freqüentemente designado para cada casa da moeda ou escritório de ensaio para determinar e assegurar que todas as moedas produzidas na casa da moeda têm o conteúdo correto ou pureza de cada metal especificado, geralmente por lei, para estar contido nelas. Isso foi particularmente importante quando ouro e pratamoedas eram produzidas para circulação e usadas no comércio diário. Poucas nações, entretanto, persistem em cunhar moedas de prata ou ouro para circulação geral. Por exemplo, os Estados Unidos descontinuaram o uso de ouro na cunhagem em 1933. Os Estados Unidos foram uma das últimas nações a descontinuar o uso de prata nas moedas circulantes após sua moeda de meio dólar de 1970, embora a quantidade de prata usada em moedas de menor denominação tenha sido terminou depois de 1964. Mesmo com meio dólar, a quantidade de prata usada nas moedas foi reduzida de 90% em 1964 e antes para 40% entre 1965 e 1970. Cobre, níquel, cupro-níquel e ligas de latão agora predominam na fabricação de moedas . Não obstante, várias casas da moeda nacionais, incluindo a Casa da Moeda de Perthna Austrália, a Casa da Moeda austríaca, a Casa da Moeda Britânica, a Casa da Moeda do Canadá Real, a Casa da Moeda da África do Sul e a Casa da Moeda dos Estados Unidos continuam a produzir moedas de ouro de metais preciosos para colecionadores e investidores. A pureza e o teor de metais preciosos dessas moedas são garantidos pela respectiva Casa da Moeda ou Governo, portanto, a dosagem das matérias-primas e moedas acabadas é um importante controle de qualidade.

No Reino Unido, o Julgamento do Pyx é um procedimento cerimonial para garantir que as moedas recém-cunhadas estejam em conformidade com os padrões exigidos.

Referências

  1. ^ O processo de marcação . The Goldsmiths 'Company
  2. ^ WaarborgHolland, escritório de ensaio do no. 1 de Europa arquivado 2008-02-20 na máquina de Wayback . waarborg.nl (em holandês)
  3. ^ a b Wälchli, Walo (1981). "Tocando metais preciosos" . Gold Bulletin . 14 (4): 154-158. doi : 10.1007 / BF03216559 .
  4. ^ "Como os refinadores analisam a sucata de metal precioso" . goldealers.co.uk . 19 de junho de 2013.

Outras leituras

  • Bugby, Edward E. A Textbook of Fire Assay 3ª ed (1940), Colorado School of mines Press, Golden Colorado.
  • Fulton, HC, A Manual of Fire Assaying , McGraw-Hill Book Company, Inc., New York, NY, 1911.
  • Lenahan, WC e Murry-Smith, R. de L., Ensaio e Prática Analítica na Indústria de Mineração da África do Sul, Instituto Sul-Africano de Mineração e Metalurgia, Joanesburgo, África do Sul, 1986.
  • Shepard & Dietrich, A Textbook of Fire Assaying , McGraw-Hill Book Company, 1940.
  • Taylor, PR (ed.), Prisbrey, KA, Williams, JF, Sampling, Preparation, Fire Assaying, and Chemical Analysis of Gold and Silver Ores and Concentrates , Department of Mining, Engineering and Metalurgy, University of Idaho, 1981.